2023-11-28 04:09来源:m.sf1369.com作者:宇宇
气相与液相色谱的区别:
定义差异:
气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器;液相色谱仪是指利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。
分离原理差异:
气相色谱仪是一种物理的分离方法,利用被测试的物质各组分在不同两相间分配系数的微小差异;
高效液相色谱法是在经典色谱的基础上,引用了气相色谱仪的理论,在技术上,流动相改为高压输送。
应用范围差异:
气相色谱发有着较好的分离能力,灵敏度比较高,分析速度也是比较快,而且还有着操作方便等优点,但是由于受到技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析;
液相色谱法,只要求试样能制成溶液,不需要汽化,因此不受试样挥发性的限制。
仪器构造差异:
气相色谱仪是有载气源、燃烧气、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理的系统组成;
高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。
工作过程差异:
气相色谱仪,其将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对预检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。
液相色谱仪,根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。
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样品萃取
在匀浆机的玻璃瓶中准确称取50.0g或25.0g在食品加工器中加工好的样品。剩余的样品放入冷冻柜中保存。加入100mL或50mL乙腈。在匀浆机中高速匀浆2分钟。在100mL具塞量筒内放10-15g或5-7.5gNaCl,放一铺有滤纸的玻璃漏斗,过滤匀浆好的样品。收集约80mL-100mL或40mL-50mL滤液。盖上塞子,剧烈震荡1分钟。在室温下静置约10分钟,让乙腈相和水相分层。
样品的进化
Florisil固相萃取柱(1g),用5mL10%丙酮/己烷(v/v)条件化,再加5mL己烷。当溶剂液面到达吸附层表面时,立即将烧杯中用2mL己烷溶解的样品溶液加到已条件化的Florisil柱上,并用15mL离心管接受洗脱液。靠重力过柱,逐滴流下。如果流速过慢适当加点正压,使溶液成滴连续流下。用5mL10%丙酮/己烷(v/v)洗烧杯,当液面到达柱吸附层表面时,加到柱上洗脱。重复一次。将15mL离心管收集的洗脱液放在氮吹仪(水浴温度55℃)上,通氮气或空气,缓缓蒸发至5.0mL。 用己烷准确定容至5.0mL。 在旋涡混合器上混匀试管中的溶液。分别倒入二个气相色谱样品瓶中,用GC-ECD分析。
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气相色谱一般应用于分析分子量不大,有一定挥发性,在汽化或高温下不分解的物质,或分子量大,但可以通过各处理, 衍生为易挥发的化合物。溶剂残留一般都是用气相色谱分析。
柱温设定比样品沸点低5-30度 进样口 比样品沸点高10度左右 检测器 温度比进样口温度高 其他条件机器有默认的,不需要变 。要定性 进空白确定 定量 外标法 配不同浓度点五个左右 很简单
载气一定要纯,不然就会出现鬼峰啦,氧气啊,水啊,都算是杂质。
然后深入说下你的问题,载气里有氧气的话,一是会出现鬼峰,二是会氧化你的分析物质。你想啊,气相都几百度的高温,会发生氧化不奇怪吧?然后除湿就是为了除水啦。气相一般用的都是非极性的柱子,一般主要是聚甲基硅氧烷,这种东西“见水死”的,呵呵。所以除湿是为了保护柱子啦。当然,聚乙烯醇的极性柱是可以过水的。
GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。 待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体流动相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。 气相色谱检测器示意图
气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。 组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。